重铬酸钾法测cod实验报告-实验报告

时间:2022-08-16 14:54:02 报告 我要投稿
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重铬酸钾法测cod实验报告范文-实验报告

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重铬酸钾法测cod实验报告范文-实验报告

  一、重铬酸钾法测定COD原理

  在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

  Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O(水样的氧化)

  Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O(滴定)

  Fe+试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)

  二、器材

  1.250mL全玻璃回流装置;

  2.四联可调电炉;

  3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

  三、试剂

  1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

  2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

  3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

  标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。

  4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l-2d,不时摇动使其溶解。

  5.硫酸汞:结晶或粉末。

  6.待测样品

  四、测定步骤

  1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。

  2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

  3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

  4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

  五、计算

  式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。

  六、测定结果

  时间待测样品编号取样体积(ml)COD/mg/L环境温度(℃)报告人注意事项

  1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合20xxmg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

  2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。

  水样取用量和试剂用量表:水样体积0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2]滴定前总H2SO4(g)(mL)K2Cr2O4(mL)溶液(mL)(mol/L)体积(mL)10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280

  3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

  4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.

  5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g,所以,溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

  6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。浓缩液的COD为:238000~1870000。

  七、颜色变化原理

  重铬酸钾中的铬为+6价,显黄色

  当+6价的铬被还原成+3价的铬时,就显绿色

  当水样cod过高,+6价的铬全部被还原成+3价的铬,就显绿色

  用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原,+3价

  的铬比重越大,绿色就越浓,黄色越浅,绿色并不是指示剂的颜色,而是+3价铬的颜色。当达到滴定终点时,硫酸亚铁铵稍一过量,就被试亚铁灵检验出,显示出红色。

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