精馏实验报告

时间:2024-04-16 16:19:29 实验报告 我要投稿

精馏实验报告

  我们眼下的社会,报告使用的次数愈发增长,报告根据用途的不同也有着不同的类型。那么什么样的报告才是有效的呢?以下是小编帮大家整理的精馏实验报告,供大家参考借鉴,希望可以帮助到有需要的朋友。

精馏实验报告

精馏实验报告1

  采用乙醇—水溶液的精馏实验研究

  学校:漳州师范学院

  系别:化学与环境科学系

  班级:

  姓名:

  学号:

  采用乙醇—水溶液的精馏实验研究

  摘要:本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。

  关键词:精馏;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数

  1.引言

  欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。

  (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。

  2.精馏实验部分

  2.1实验目的

  (1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。

  (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。

  (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

  (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。

  (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

  (6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件,培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。

  2.2实验原理

  精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备,塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力,等板高度越小,填料层的传质分离效果就越好。

  (1)等板高度(HETP)

  HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小,不仅取决于填料的类型、材质与尺寸,而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影

  响。对于双组分体系,根据其物料关系xn,通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图解法求得其理论板NT后,即可用下式确定:HETP=Z/NT

  (2)图解法求理论塔板数NT

  精馏段的操作线方程为:yn+1= Rxn+xD R?1R?1

  上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数;

  xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数;

  xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数;

  R---泡点回流下的回流比;

  L'提馏段的操作线方程为:ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W

  上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;

  xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数;

  xW---塔釜的液体组成,摩尔分数;

  L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s;

  W----釜液流量, kmol/s;

  cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为:y=x-,其中q=1+ q?1q?1rF

  上式中,q---进料热状况参数;

  rF---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;

  ts---进料液的泡点温度, ℃;

  tF---进料温度,℃;

  ---进料液组成,摩尔分数;

  L回流比R为:R= DFcxpF---进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.℃);

  上式中, L---回流流量,kmol/s;

  D---馏出流量,kmol/s

  ① 全回流操作

  在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如下图1所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。

  全回流时理论板数的`确定 图2.部分回流时理论板数的确定

  ② 部分回流操作

  部分回流操作时,如上图2,图解法的主要步骤为:

  A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;

  B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b;

  C.在y轴上定出yC= xD /(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线; D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;

  E.连接点d、b作出提馏段操作线;

  F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;

  G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

  2.3实验装置流程示意图

  1-塔釜排液口;2-电加热管;3-塔釜;4-塔釜液位计;5-θ填料;6-窥视节;7-冷却水流量计;8-盘管冷凝器;9-塔顶平衡管;10-回流液流量计;11-塔顶出料流量计;12-产品取样口;13-进料管路;14-塔釜平衡管;15-旁管换热器;16-塔釜出料流量计;17-进料流量计;18-进料泵;19-产品、残液储槽;20-料槽液位计;21-料液取样口。

  2.4实验操作步骤

  2.4.1全回流槽操作

  (1)配料:在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度,达到要求后把料液装入原料罐中。

  (2)打开仪器控制箱电源、仪表开关,仪表开始自检,完毕,按功能键调整显示界面到所需工作界面。

精馏实验报告2

  一、目的及任务

  ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。

  ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽—液接触状况。

  ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

  ④测定部分回流时的全塔效率。

  ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

  ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

  二、基本原理

  在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。

  回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

  实际回流比常取最小回流比的1。2~2。0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。

  板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

  (1)总板效率E

  E=N/Ne

  式中E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);

  Ne——实际板数。

  (2)单板效率Eml

  Eml=(xn—1—xn)/(xn—1—xn*)

  式中Eml——以液相浓度表示的单板效率;

  xn,xn—1——第n块板和第n—1块板的液相浓度;

  xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

  总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。

  若改变塔釜再沸器中加热器的'电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知Q=αA△tm

  式中Q——加热量,kw;

  α——沸腾给热系数,kw/(m2*K);

  A——传热面积,m2;

  △tm——加热器表面与主体温度之差,℃。

  若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为tw,则上式可改写为

  Q=aA(ts—tw)

  由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为Q=U2/R式中U——电加热的加热电压,V;R——电加热器的电阻,Ω。

  三、装置和流程

  本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

  1。精馏塔

  精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3。5)mm,塔板间距80mm;溢流管截面积78。5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1。5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽—液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1—6块塔板上均有液相取样口。

  蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器(1。5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0。06m2,管外走冷却液。

  图1精馏装置和流程示意图

  1、塔顶冷凝器

  2、塔身

  3、视盅

  4、塔釜

  5、控温棒

  6、支座

  7、加热棒

  8、塔釜液冷却器

  9、转子流量计

  10、回流分配器

  11、原料液罐

  12、原料泵

  13、缓冲罐

  14、加料口

  15、液位计

  2、回流分配装置

  回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。

  即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

  3、测控系统

  在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。

  4、物料浓度分析

  本实验所用的体系为乙醇—正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。

  混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

  .=60.8238—44.0529nD式中。——料液的质量分数;nD——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

  四、操作要点

  ①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

  ②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇—正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

  ③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。

  ④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析,测取数据(重复2~3次),并记录各操作参数。

  ⑤实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。

  五、报告要求

  ①在直角坐标系中绘制x—y图,用图解法求出理论板数。

  ②求出全塔效率和单板效率。

  ③结合精馏操作对实验结果进行分析。

  六、数据处理

  (1)原始数据

  ①塔顶:nD1=1.3597,nD2=1.3599;塔釜:nD1=1.3778,nD2=1.3779

  nD1=1.3658,nD2=1.3658;nD1=1.3678,nD2=1.3681。

  ②第四块板:第五块板:

  (2)数据处理

  ①由附录查得101.325kPa下乙醇—正丙醇t—x—y关系:

  表1:乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa)序号

  1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

  液相组成x气相组成y沸点/℃ 0 、0.126 、0.188 、0.210 、0.358 、0.461 、0.546、 0.600 、0.663 、0.844 、1.0

  0 、0.240 、0.318 、0.339、 0.550、 0.650、 0.711、 0.760、 0.799 、0.914、 1.0

  97.16 、93.85 、92.66 、91.60 、88.32 、86.25、 84.98 、84.13、 83.06、 80.59、 78.38

  乙醇沸点:78.38℃,丙醇沸点:97.16℃。纯溶质(溶剂)折光率原始数据

  纯物质冰乙醇正丙醇

  折光率

  1.3581 、1.3579 、1.3809、 1.3805

  均值1.3580 、1.3807

  回归方程:

  由质量分数m=A—BnD代入m1=1 nD1=1.3580与m2=0 nD2=1.3807得=60.8238—44.0529nD ① ②原始数据处理:

  表2:原始数据处理

  名称

  塔顶塔釜第4块板第5块板

  折光率nD

  1.3597 、1.3778 、1.3658 、1.3678

  折光率nD

  1.3599 、1.3779 、1.3658、 1.3681

  平均折光率nD质量分数ω摩尔分数x

  1.3598 、1.37785 、1.3658 、1.36795

  0.9207、 0.1255 、0.6563、 0.5616

  0.9380 、0.1577 、0.7136、 0.6256

  以塔顶数据为例进行数据处理:

  DnD1.nD2

  1.3597.1.3599

  1.3598

  将平均折光率带入①式

  60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

  0.9207

  x...0.9380

  1—0.92071—0.9207

  乙醇。正丙醇4660

  ③在直角坐标系中绘制x—y图,用图解法求出理论板数。

  乙醇

  参见乙醇—丙醇平衡数据作出乙醇—正丙醇平衡线,全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成,塔釜组成):

  图2:乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

  ④求出全塔效率和单板效率。

  由图解法可知,理论塔板数为6。2块(包含塔釜),故全塔效率为E。

  第5块板的入板液相浓度x4=0。7136,出板组成x5=0。6256

  由y5=x4=0。7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图,得x5=0。5490N6。2.100%。。100%。77。5%N总8

  则第5块板单板效率Em1,5。

  0。7136。0。6256

  。100%。53。46%

  0。7136。0。5490

  七、误差分析及结果讨论

  1。误差分析:

  (1)实验过程误差:测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

  (2)数据处理误差:使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差,尤其是在求取x5=0。5490时,直接在图上寻找对应点,误差较大。

  (3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

  2。结果讨论:

  此次实验测得的全塔效率为77。5%,单板效率为53。46%,全回流操作稳定,全塔效率和塔板效率较为合理。

  八、思考题

  1。什么是全回流。全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义。如何测定全回流条件下的气液负荷。

  答:a、冷凝后的液体全部回流至塔内,这称作全回流。简单来说,就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

  b、D=0,实际生产是没有意义的,但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作,因为刚开始精馏时,塔顶的产品还不合格,而且让气液充分接触,使精馏塔尽快稳定、平衡。

  U2

  Qq。r R c、要测定全回流条件下的气液负荷,利用公式,其中塔釜的加热电压和电阻已知,查出相变焓,则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。

精馏实验报告3

  一、实验目的

  1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态,并分析这些操作状态对塔性能的影响;

  2.学会精馏塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素;

  3.测定精馏过程的动态特性,提高学生对精馏过程的认识。

  二、实验原理

  1.理论塔板数的图解求解法

  对于二元物系,如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线,从而使用图解求解法,绘图得到精馏操作的理论塔板数。

  精馏段操作线方程:

  提馏段操作线方程:

  用图解法求算理论塔板的理论依据为:

  (1)根据理论塔板定义,离开任一塔板上气液两相的'浓度x n和y n必在平衡线上;

  (2)根据组分物料衡算,位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。

  本实验采用全回流的操作方式,即。此时,精馏段操作线和提馏段操作线简化为:

  2.总板效率

  精馏操作的总板效率的计算公式为:

  式中,N T为理论塔板数,N P为实际塔板数。

  3.折光率与液相组成

  本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率,计算得到馏出液与釜液的组成。对30%下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算:

  式中,w为质量分率,n30为30oC下的折光指数。

  测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算:

  式中,n t为测量温度下的折光指数,t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。

  馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示:

  三、实验步骤

  1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态;电流电压表及电位器位置均为零;

  2.打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水的水量约为8升/分钟;

  3.接上电源闸,按下装置上总电源开关,调节回流比控制器至全回流状态;

  4.调节电位器使加热电压为70V,开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一

精馏实验报告4

  一、目的及任务

  ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。

  ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

  ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

  ④测定部分回流时的全塔效率。

  ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

  ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

  二、基本原理

  在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。

  回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

  回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

  实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。

  板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

  (1)总板效率E

  E=N/Ne

  式中E--总板效率;N理论板数(不包括塔釜);

  Ne--实际板数。

  (2)单板效率Eml

  Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

  式中Eml--以液相浓度表示的单板效率;

  xn,xn-1--第n块板和第n-1块板的液相浓度;

  xn*--与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

  总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。

  若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知Q=αA△tm

  式中Q--加热量,kw;

  α--沸腾给热系数,kw/(m2*K);

  A--传热面积,m2;

  △tm--加热器表面与主体温度之差,℃。

  若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的'主体温度为tw ,则上式可改写为

  Q=aA(ts-tw)

  由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为Q=U2/R式中U--电加热的加热电压,V; R--电加热器的电阻,Ω。

  三、装置和流程

  本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

  1.精馏塔

  精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm,塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。

  蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。

  图1精馏装置和流程示意图

  1.塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座

  7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器

  11.原料液罐.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计

  2.回流分配装置

  回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

  3.测控系统

  在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。

  4.物料浓度分析

  本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。

  混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

  .=60.8238-44.0529nD

  式中.--料液的质量分数;

  nD--料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

  四、操作要点

  ①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

  ②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

  ③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。

  ④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段时间,待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析,测取数据(重复2~3次),并记录各操作参数。

  ⑤实验完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。

  五、报告要求

  ①在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。

  ②求出全塔效率和单板效率。

  ③结合精馏操作对实验结果进行分析。

  六、数据处理

  (1)原始数据

  ①塔顶:nD1=1.3597,nD2=1.3599;塔釜:nD1=1.3778,nD2=1.3779

  nD1=1.3658,nD2=1.3658;nD1=1.3678,nD2=1.3681。②第四块板:第五块板:(2)数据处理

  ①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系:

  表1:乙醇—正丙醇平衡数据(p=101.325kPa)序号1

  2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

  液相组成x气相组成y沸点/℃ 0 0.6 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0

  0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0

  97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

  乙醇沸点:78.38℃,丙醇沸点:97.16℃。

  纯溶质(溶剂)折光率原始数据

  纯物质冰乙醇正丙醇

  折光率

  1.3581 1.3579 1.3809 1.3805

  均值1.3580 1.3807

  回归方程:

  由质量分数m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580与m2=0 nD2=1.3807得.=60.8238-44.0529nD ① ②原始数据处理:

  表2:原始数据处理

  名称

  塔顶塔釜第4块板第5块板

  折光率nD

  1.3597 1.3778 1.3658 1.3678

  折光率nD

  1.3599 1.3779 1.3658 1.3681

  平均折光率nD质量分数ω摩尔分数x

  1.3598 1.37785 1.3658 1.36795

  0.9207 0.55 0.6563 0.5616

  0.9380 0.1577 0.7136 0.6256

  以塔顶数据为例进行数据处理:

  D

  nD1.nD2

  1.3597.1.3599

  .1.3598

  将平均折光率带入①式

  ..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

  0.9207

  x...0.9380

  1-0.92071-0.9207

  ...乙醇.正丙醇4660

  ③在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数。

  乙醇

  参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线,全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示(塔顶组成,塔釜组成):

  图2:乙醇—正丙醇平衡线与操作线图

  ④求出全塔效率和单板效率。

  由图解法可知,理论塔板数为6.2块(包含塔釜),故全塔效率为E.

  第5块板的入板液相浓度x4=0.7136,出板组成x5=0.6256

  由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图,得x5=0.5490

  N6.2

  .100%..100%.77.5%N总8

  则第5块板单板效率Em1,5.

  0.7136.0.6256

  .100%.53.46%

  0.7136.0.5490

  七、误差分析及结果讨论

  1.误差分析:

  (1)实验过程误差:测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差

  (2)数据处理误差:使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差,尤其是在求取x5=0.5490时,直接在图上寻找对应点,误差较大。

  (3)折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。

  2.结果讨论:

  此次实验测得的全塔效率为77.5%,单板效率为53.46%,全回流操作稳定,全塔效率和塔板效率较为合理。

  八、思考题

  1.什么是全回流.全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义.如何测定全回流条件下的气液负荷.

  答:a、冷凝后的液体全部回流至塔内,这称作全回流。

  简单来说,就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。

  b、D=0,实际生产是没有意义的,但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作,因为刚开始精馏时,塔顶的产品还不合格,而且让气液充分接触,使精馏塔尽快稳定、平衡。

  U2

  Q..q.r R c、要测定全回流条件下的气液负荷,利用公式,其中塔釜的加热电压和电阻已知,查出相变焓,则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q。

精馏实验报告5

  学院:化学工程学院 姓名:学 号: 专业:化学工程与工艺 班 级:同组人员:

  课程名称: 化工原理实验 实验名称: 精馏实验实验日期

  北 京 化 工 大 学

  实验五 精馏实验

  摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。 关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。

  一、目的及任务

  ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。

  ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

  ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

  ④测定部分回流时的全塔效率。

  ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

  ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

  二、基本原理

  在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

  实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。

  板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

  (1) 总板效率E

  E=N/Ne

  式中E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);

  Ne——实际板数。

  (2)单板效率Eml

  Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

  式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率;

  xn ,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;

  xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

  总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。

  若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知

  Q=αA△tm

  式中 Q——加热量,kw;

  α——沸腾给热系数,kw/(m2*K);

  A——传热面积,m2;

  △tm——加热器表面与主体温度之差,℃。

  若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

  Q=aA(ts-tw)

  由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为

  Q=U2/R

  式中 U——电加热的加热电压,V; R——电加热器的电阻,Ω。

  三、装置和流程

  本实验的'流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系

  统组成。

  1.精馏塔

  精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm,塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。

  蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。

  图1 精馏装置和流程示意图

  1.塔顶冷凝器 2.塔身3.视盅4.塔釜 5.控温棒 6.支座

  7.加热棒 8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10.回流分配器

  11.原料液罐 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计

  2.回流分配装置

  回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

  3.测控系统

  在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。

  4.物料浓度分析

  本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。

  混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

  ?=58.9149—42.5532nD

  式中 ?——料液的质量分数;

  nD——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

  四、操作要点

  ①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

  ②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

  ③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。

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