有机化学实验报告

时间：2023-11-21 09:12:25 实验报告我要投稿

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有机化学实验报告

　　在现在社会，报告的适用范围越来越广泛，报告具有语言陈述性的特点。其实写报告并没有想象中那么难，以下是小编为大家收集的有机化学实验报告，供大家参考借鉴，希望可以帮助到有需要的朋友。

有机化学实验报告

　　课程名称：仪器分析

　　指导教师：xxxx

　　实验员：xxxxx

　　时间：20xx年x月xx日

　　一、实验目的：

　　（1）掌握研究显色反应的一般方法。

　　（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

　　（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。

　　（4）学会制作标准曲线的方法。

　　（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

　　二、原理：

　　可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。

　　1、入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。

　　2、显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。

　　3、溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA—PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。

　　4、有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。

　　5、干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε = ×10L· mol ·cm—1 。

　　配合物配合比为3：1，PH在2—9（一般维持在PH5—6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。

　　此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32—，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3—45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。

　　三、仪器与试剂：

　　1、仪器：721型723型分光光度计，500ml容量瓶1个，50 ml容量瓶7个，10 ml移液管1支，5ml移液管支，1 ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。

　　2、试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml—1，准确称取铁盐NH4Fe（SO4）2·12H2O置于烧杯中，加入盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。

　　（2）铁标准溶液10ug·ml—1。用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。

　　（3）盐酸羟胺溶液100g·L（用时配制）。

　　（4）邻二氮菲溶液·L—1先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。

　　（5）醋酸钠溶液·L—1μ—1。

　　四、实验内容与操作步骤：

　　1、准备工作

　　（1）清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

　　（2）配制铁标溶液和其他辅助试剂。

　　（3）开机并试至工作状态，操作步骤见附录。

　　（4）检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。

　　2、铁标溶液的配制准确称取铁盐NH4Fe（SO4）·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。

　　3 、绘制吸收曲线选择测量波长

　　取两支50ml干净容量瓶，移取100μ g m l—1铁标准溶液容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440—540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长

　　4、工作曲线的绘制

　　取50ml的容量瓶7个，各加入μɡ ml—1铁标准，然后分别加入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：

　　5、铁含量的测定

　　取1支洁净的50ml容量瓶，加人含铁未知试液，按步骤（6）显色，测量吸光度并记录。

　　K= B= — R*R= CONC。 =K *ABS+B C = ml—1

　　6、结束工作

　　测量完毕，关闭电源插头，取出吸收池，清洗晾干后人盆保存。清理工作台，罩上一仪器防尘罩，填写仪器使用记录。清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处。

　　五、讨论：

　　（1）在选择波长时，在440nm——450nm间每隔10nm测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm，可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。

　　（2）在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡，要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。

　　在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。

　　本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。

　　（1）在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。

　　（2）在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李国跃）在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。

　　在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。

　　六、结论：

　　（1）溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限。

　　（2）吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。

　　（3）此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。

　　附录：

　　723型操作步骤

　　1、插上插座，按后面开关开机

　　2、机器自检吸光度和波长，至显示500。

　　3、按OTO键，输入测定波长数值按回车键。

　　4、将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS01键从R、S1、S2、S3，逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0.000否则重新开始。

　　5、按RAN按3键，回车，再按1键，回车。